石英玻璃中羥基含量檢驗方法(紅外光譜法) |
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標準名稱 石英玻璃中羥基含量檢驗方法 標準類型 中華人民共和國國家標準 標準名稱(英) Test method for the hydroxyl groups content of silica glass 標準號 GB/T 12442-90 標準正文 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了檢驗石英玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結(jié)果處理。 本標準適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定 2 引用標準 GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管 JC426-91 無臭的氧石英玻璃管 3 術(shù)語 3.1透過率或透射比:透過物體的光強度與入射光強度的比值,符號為T。 3.2光譜透過曲線:透過率或透射比隨波長的分布曲線。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光線透過的能力,符號為D,數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對數(shù)。 3.4基線:光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。 3.5零線:光譜透過曲線上透射比為零的線。 3.6摩爾吸收系數(shù):濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度,符號為ε。 4 試驗原理 根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進行定量測定。 5 試驗儀器(資料來源:http://www.king-ber.com) 5.1可測波長范圍為2.00 ̄3.30μm,測量精度為±1%T的紅外分光光度計。 5.2穩(wěn)定精度為±0.5%的電了交流穩(wěn)壓器。 5.3精度為±0.01mm的千分尺,量度為0.02mm的游標卡尺。 5.4寬度為0.6 ̄1.0mm的長方形固定光欄一組(2個)。 6 試樣制備 6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標準規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。 6.2待測樣品為塊狀時,將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面,制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm)的透明試樣兩個,厚度為0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度為0.1 ̄0.7mm,氣煉玻璃厚度為0.8 ̄3.0mm,電熔石英玻璃厚度為1.6 ̄10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范圍內(nèi)。 待測樣品為管狀時,將待測石英玻璃管切取長35 ̄40mm的管段二段,再分別沿管長方向切 取弦長為8 ̄15mm的弧形試樣各一個。 6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。 6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。 7 試驗步驟 7.1開啟并預(yù)熱試驗用儀器。當(dāng)檢測管狀試樣時,在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。 7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路,蓋上樣品室的蓋,檢查并調(diào)整儀器零點。 7.3拿去遮蔽物,記錄并調(diào)整儀器在2.00 ̄3.30μm范圍內(nèi)的100%基準線。 7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中,當(dāng)檢測管狀樣品時,將其試樣固定在樣品光路的固定 光欄架上,使其中心對準光欄。 7.5按動掃描進行掃描,記錄試樣在2.00 ̄3.30μm范圍的光譜透過曲線。 7.6將試樣上下位置對換,再記錄一次光譜透過曲線。 8 試驗結(jié)果 8.1在記錄的光譜曲線上,劃出基線,分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。 8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算: 1 I0 C=96.5──lg── d I 式中: C──試樣的羥基含量,ppm; d──試樣厚度,cm; I0──2.73μm處基線到零線的距離,mm; I──2.73μm處吸收峰到零線的距離,mm。 本公式由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε=80.1L·moL[-1]·cm[-1],根據(jù)朗伯-比耳定律導(dǎo)出的。 8.3每個試樣用兩次計算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。 8.4參考附錄A(參考件)記錄和報告試驗結(jié)果。 附錄A 試驗記錄和試驗報告 (參考件) 試驗中使用的試驗條件應(yīng)記錄在光譜透過曲線的記錄紙上,按下述格式和內(nèi)容填寫試驗記錄和報告。 石英玻璃羥基含量試驗記錄 送樣單位_____ 送樣日期_____ 試樣名稱_____ 試樣數(shù)量_____ 試驗日期_____ 試驗人員_____ 檢驗結(jié)果 試樣編號 試樣名稱 試樣厚度 I0 I 羥基含量,ppm cm mm 檢測值 平均值 石英玻璃羥基含量試驗報告 送樣單位_____ 試樣名稱_____ 試驗人員_____ 報告日期_____ 檢驗結(jié)果 試樣編號稱 試樣名稱 羥基含量,ppm 附加說明: 本標準由國家建筑材料工業(yè)局提出。 本標準中國建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。 本標準由中國建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負責(zé)起草并解釋。 本標準起草人*龍。(資料來源:http://www.king-ber.com) 自本標準實施之日起原國家建筑材料工業(yè)局部標準JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗方法》作廢。 |
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